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Especializada en la producción de alcohol propargílico, 1,4 butinediol y 3-cloropropino
Propargyl polimerizará y explotará
El proceso inicial se basa en alcohol propargílico como solvente, KOH como base, reacción de calentamiento para obtener el objetivo.La reacción sin condiciones de dilución del solvente tendrá menos impurezas, la reacción es más limpia.
Teniendo en cuenta la polimerización catalítica potencial y la descomposición explosiva de los alquinos terminales, el laboratorio de evaluación de peligros (HEL) de Amgen intervino para realizar evaluaciones de seguridad y ayudar en la optimización del proceso antes de escalar hasta 2 litros de la reacción.
La prueba DSC muestra que la reacción comienza a descomponerse a 100 °C y libera 3667 J/g de energía, mientras que el alcohol propargílico y el KOH juntos, aunque la energía cae a 2433 J/g, pero la temperatura de descomposición también cae a 85 °C, y la temperatura del proceso está demasiado cerca de 60 °C, el riesgo de seguridad es mayor.
Se utilizó la corrección de Yoshida para calcular los datos de DSC, y los resultados muestran que tanto el alcohol propargílico como las soluciones de hidróxido de potasio son sensibles al choque y explosivas.
La regresión cinética con AKTS arrojó una TD24 de 73,5 °C para el alcohol propargílico puro y de 45,9 °C para su solución de KOH 3 M.Por lo tanto, el sistema no es adecuado para la ampliación.
Pruebe más la solución de reacción con ARC, una pequeña liberación de calor a 46 °C, un aumento de temperatura adiabático de 6 °C, debe ser la liberación de calor de reacción objetivo.A 76 °C, hubo una fuerte liberación de calor y gas, lo que provocó directamente la explosión del tanque de prueba.Se muestra además que la reacción no es adecuada para la amplificación.
HEL y el equipo consideraron el cambio de base, pero las pruebas de DSC mostraron que incluso la presencia de base redujo la temperatura de descomposición del alcohol propargílico.
Los experimentos de selección usando álcali mostraron que la reacción de KOH fue buena.La nueva selección de disolventes mostró que el dioxano era una mejor reacción.Las pruebas de ARC mostraron que después de la reacción exotérmica de la reacción objetivo, la temperatura siguió aumentando hasta los 200 °C y aún no se encontró una descomposición drástica.Esta condición se puede escalar con seguridad.
